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差示掃描量熱儀與熱差分析儀本質(zhì)上有何不同?

更新時(shí)間:2020-07-24      點(diǎn)擊次數(shù):2347
差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimetry,簡稱DSC)使樣品處于一定的溫度程序(升溫/降溫/恒溫)控制下,觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時(shí)間的變化過程,以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應(yīng)信息,計(jì)算熱效應(yīng)的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點(diǎn),峰值,終止點(diǎn)和峰面積)等參數(shù)的儀器。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機(jī)體、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各類領(lǐng)域,可以研究材料的熔融與結(jié)晶過程、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、固化、氧化穩(wěn)定性、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱焓,測定物質(zhì)的比熱、純度,研究混合物各組分的相容性,計(jì)算結(jié)晶度、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)等。

DSC的工作原理:

當(dāng)物質(zhì)的物理性質(zhì)發(fā)生變化(例如結(jié)晶、熔融或晶型轉(zhuǎn)變等),或者起化學(xué)變化時(shí),往往伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)如熱焓、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)的變化。DSC就是通過測定其熱力學(xué)性質(zhì)的變化來表征物理或化學(xué)變化過程的。它是在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。實(shí)驗(yàn)過程中記錄的信息是保持樣品和參比樣的溫度相同時(shí),兩者的熱量之差,因此DSC得到的曲線橫軸為溫度(時(shí)間),縱軸為熱量差。

DTA與DSC的異同:

熱差分析(DTA)可以獲得與DSC相似的信息,但其測量本質(zhì)并不相同。DTA記錄的是在加熱和冷卻過程中,待測物質(zhì)因相變引起的熱熔變化導(dǎo)致的與參比物質(zhì)溫度差別的變化,其縱坐標(biāo)為溫差。

與DTA相比,DSC不僅可測定相變溫度等溫度特征點(diǎn),其曲線上的放熱峰和吸收峰面積還可分別對(duì)應(yīng)到相變所釋放/吸收的熱量。而DTA曲線的放熱峰和吸收峰則無確定的物理含義,只有在使用合適的參比物時(shí),其峰面積才有可能被轉(zhuǎn)換成熱量。此外,因?yàn)镈SC在實(shí)驗(yàn)過程中,參比物質(zhì)和待測物質(zhì)始終保持溫度相等,所以兩者之間沒有熱傳遞,在定量計(jì)算時(shí)精度比較高。基于上述原因,目前DTA幾乎*被DSC所取代。

 

 


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